一种制备石墨烯的方法，包括：步骤1，对含有膨胀石墨和分散剂的分散液进行高速均质化来制备进料溶液的步骤；；以及步骤2，使所述进料溶液通过高压均质器的步骤，；所述高压均质器包括入口、出口以及连接在所述入口和所述出口之间并且具有微米级直径的微通道，；其中，所述高速均质化通过以3000至8000rpm搅拌所述分散液来进行，；其中，所述高速均质化进行0.5至3小时，；并使用高速均质器进行搅拌，；其中在高速均质4 -1器的转子和定子之间施加的剪切速率为>10秒 ,；其中，所述膨胀石墨与所述分散剂的重量比为2.5至20,；其中，所述膨胀石墨在所述分散液中的浓度为0.5重量％至5重量％。

作为一名经验丰富的专利代理师，我将为您对目标专利（CN107108226B）的权利要求1进行深入的法律与技术分析。

在本案中，对比文件D2（WO2009106507A2）、D3（TW201000398A）与D4（US20100147188A1）属于**同一发明在不同国家/地区的专利申请族成员**，其公开的技术内容实质相同。因此，在下文分析中，我们将主要以**D2（WO2009106507A2）**以及专注于碳导电粉末高压处理的**D1（JPH0840712A）**作为主要的法律分析依据。

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## 一、 权利要求1的技术特征拆解与对比文件比对

根据专利审查指南，我们将权利要求1拆解为9个独立的技术特征（A至I），并与对比文件D1、D2的原文进行逐一比对。

### 1. 技术特征毫无疑问公开/实质公开的详细比对分析

* **技术特征A（步骤1：对含有膨胀石墨和分散剂的分散液进行高速均质化）**

* **D2实质公开：** D2在\[p0059]-\[p0060]中公开了剥离步骤在有机溶剂或水中进行，“*Aqueous dispersions of the expanded graphite require the use of a suitable surfactant*（膨胀石墨的水性分散液需要使用合适的表面活性剂/分散剂）”。在实例4\[p0165]中公开了“*Into a 2-liter flask... 4.0 g of plasma-expanded graphite is added... The contents are then stirred in order to initially wet the expanded graphite*（将4.0g等离子体膨胀石墨加入液体中搅拌以使其浸润）”，这构成了对含有膨胀石墨和分散剂的分散液进行预处理以制备进料溶液的步骤。

* **D1公开情况：** D1在说明书\[0007]公开了“在进行高压处理前，优选使用剪切搅拌机（ホモミキサー，Homomixer）等进行均一化处理”。其在实施例1\[0009]中公开了将石墨粉末、弹性体（分散/结合剂）和甲苯混合，使用剪切搅拌机以1500 rpm搅拌3分钟得到均一浆料。

* **技术特征B与C（步骤2：通过高压均质器，包括入口、出口及微米级微通道）**

* **D2公开情况：** D2在说明书\[p0062]中公开了“*Wet milling is performed with any standard bead milling apparatus... The gap size is from about 0.05 mm to about 0.1 mm*（湿式辗磨）”以及实例5中的“*controlled cavitation（受控涡穴/水力空化反应器 SPR）*”。D2并未明确延伸出具有“微米级固定微通道”的高压均质器。

* **D1毫无疑问公开：** D1在说明书简述\[0004]和\[0008]中公开了高压均质处理的核心构型：“将混合液在500 Kg/cm²以上的压力下，从**相对向的两个喷嘴（ノズル）**中喷射使喷射液相互碰撞”。其实施例1\[0009]中使用的设备为“**T.K.ナノマイザー（T.K. Nanomizer，一种典型的高压微通道均质/微射流发生器）**”，该设备必然具备原料入口、产物出口以及对向布置的微米级狭缝/孔道（喷嘴）。

* **技术特征D、E、F、G（高速均质化的参数：3000-8000rpm、0.5-3小时、高速均质器、剪切速率 $>10^4 \text{ s}^{-1}$）**

* **对比文件分析：** 目标专利说明书\[0033]指出，施加 $>10^4 \text{ s}^{-1}$ 的高剪切速率是为了使膨胀石墨的层间隔一部分分离，减小尺寸并提高分散度。D1在实施例1中公开的搅拌转速为 1500 rpm，时间为 3 分钟；D2在实例4中公开的搅拌仅为普通的混合浸润（stirred）。**D1和D2均未公开转速（3000-8000rpm）、时间（0.5-3小时）以及具体的剪切速率（$>10^4 \text{ s}^{-1}$）这一组协同控制参数。**

* **技术特征H与I（膨胀石墨与分散剂重量比2.5至20，浓度0.5wt%至5wt%）**

* **D2实质公开：** D2在实例4\[p0165]中公开：将 4.0 g 的膨胀石墨加入 1.5 L（约 1300g toluene）的液体中，其中加入 4 g 的分散剂（Efka 6220）。此时石墨与分散剂的重量比为 $4.0 : 4 = 1$。D2在说明书\[p0153]明确指出：“*starting from a maximum concentration of 0.5 wt % of plasma-treated graphite*（从最高0.5重量%的等离子体处理石墨开始）”，这正落入了目标专利0.5重量%至5重量%的浓度范围。

* **D1毫无疑问公开：** D1在说明书\[0005]中公开：“弹性体（表面活性剂/结合剂）的配合量，通常相对于碳系导电体粉末100重量部为0.25～200重量部”。当配合量为5～40重量部时，石墨与分散剂的重量比即为 $100:40 \sim 100:5$，即 **2.5 至 20**，毫无疑问公开了该比例范围。

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### 2. 权利要求1与对比文件特征比对表

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## 二、 最接近对比文件（D最接近）的筛选与分析

在创造性（Invalidity/Patentability）审查中，通常从**技术领域、解决的技术问题以及核心技术构型**三个维度来确立最接近的对比文件。本案中存在两个方向的“最接近对比文件”：

### 1. 方案一：以 D2（WO2009106507A2）作为最接近的对比文件

* **技术领域与材料契合度（最高）：** D2与目标专利均属于**“制备石墨烯/石墨纳米小板”**的绝对相同领域。其核心原料同样是先通过热电浆法处理得到的“膨胀石墨（intercalated/expanded graphite）”，并且同样使用分散剂（表面活性剂）在水/溶剂体系中进行剥离。

* **技术问题与效果：** 两者都在解决如何通过连续化、规模化的物理机械剥离法，高效、低缺陷地制备出厚度极薄（纳米级）的石墨烯片层。

* **分析结论：** D2公开了本案除“高速均质机预处理参数（D、E、G）”和“微通道高压均质器（B、C）”以外的绝大部分工艺框架和物料参数。选择D2作为最接近对比文件，符合“技术领域相同、改造成本最低”的原则。

### 2. 方案二：以 D1（JPH0840712A）作为最接近的对比文件

* **核心加工机理契合度（最高）：** 尽管D1制备的目标产物统称为“碳系导电体粉末分散液”（包含石墨和碳黑），但D1在物理剥离工艺上的构型与目标专利高度一致。D1公开了**“预搅拌均一化（ホモミキサー） $\rightarrow$ 通过高压对向喷嘴（T.K.ナノマイザー）进行高压碰撞剥离”**的完整双级流水线构型。

* **分析结论：** 从技术构型（机械结构与工艺流向）来看，目标专利的“步骤1高速均质 $\rightarrow$ 步骤2高压固定微通道均质”完全被D1的工艺架构所覆盖。选择D1做最接近对比文件，可以直接攻击其剥离架构的创造性。

> **综合评述：** 本案具有**双最接近对比文件**的特征。在提起无效宣告请求时，建议同时采取两条进攻路线：**以D2为基础引入D1的高压微通道设备特征**，或者**以D1为基础引入D2的膨胀石墨物料特征**。

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## 三、 无效请求方最薄弱的技术特征分析

对于无效宣告请求方（想推翻该专利的一方）而言，目标专利权利要求1中**最难被无效掉、最薄弱的攻击点**在于：

> **技术特征D、E、G的结合体：在步骤1（预处理）中，使用高速均质器在特定的高剪切速率下（$>10^4 \text{ s}^{-1}$）、以高转速（3000至8000rpm）搅拌长达0.5至3小时。**

### 为什么这是最薄弱的点（对请求方而言最难攻克）？

1. **参数的协同选择性：** 无论是D1（1500 rpm，3分钟）还是D2（常规温和搅拌润湿），在预处理阶段均**只追求“宏观混合均一”**。

2. **技术效果的突变：** 目标专利在说明书\[0023]、\[0033]以及实验实施例1中明确指出，膨胀石墨由于密度极低（超轻、易漂浮），直接进入高压均质器会迅速造成微通道堵塞，或者导致产生“溶剂开路、石墨滞留入口”的相分离现象。而本案通过大功率、长达数小时的高速均质预处理，**在预处理阶段就利用 $>10^4 \text{ s}^{-1}$ 的强剪切力提前将膨胀石墨的层间隔部分离，减小其体积并使之完全稳定乳化**。这种“预处理兼顾初步物理剥离”的设计，带来了石墨烯最终产物浓度飙升6倍的**预料不到的技术效果**。

3. **技术偏见/反向教导：** 常规技术人员通常认为预搅拌只需混合均匀即可，长达数小时的高速高剪切搅拌会大幅增加能耗，在没有明确技术启示下，难以想到将预搅拌时间拉长至3小时并提高剪切速率。

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## 四、 针对薄弱特征的进一步检索策略

为了攻克上述“高速均质化定量参数及技术效果”这一堡垒，请求方应当调整检索方向，建议采取以下针对性策略：

1. **改变检索主题，跨界检索“超轻/低密度粉体的高压均质预处理”：**

* 不要局限于“石墨烯”或“石墨”领域。膨胀石墨的本质是“高比表面积、超低振实密度、极易漂浮的碳纳米材料”。

* 检索诸如**气相法白炭黑（Fumed Silica）、碳纳米管（CNTs）、气凝胶粉末（Aerogel）**在进行高压微射流/高压均质前的分散预处理工艺。这类材料具有相同的物理化学痛点（易漂浮、易堵塞超细微通道），相关专利极有可能公开“必须采用超高剪切速率预分散数小时以防止高压微通道堵塞”的技术启示。

2. **锁定均质机设备厂商的“应用工艺手册”或技术论文：**

* 目标专利实施例中使用了“Silverson型号L5M混合器”和“T.K. Nanomizer”。

* 重点检索 **Silverson（西弗森）、Microfluidics（微流控）、Microfluidizer、以及日本特殊機化工業（现PRIMIX）** 在2014年12月（本案优先权日）之前公开发表的设备白皮书、高剪切乳化机应用案例、或者实验室操作手册。厂商为了推销高剪切转定子均质机，经常会给出“制备纳米浆料时，应调节转速至3000-8000rpm，剪切速率控制在 $10^4 \text{ s}^{-1}$ 以上，处理1小时以达到最佳物料粒径”的公开技术指导。

3. **精准组合关键词与算符检索：**

* **核心检索式逻辑：** `(膨胀石墨 OR 碳纳米管 OR 气相白炭黑 OR 纳米粉体) AND (高速均质 OR 转子定子 OR 高剪切搅拌 OR 预分散) AND (转速 OR rpm OR 剪切速率 OR 秒-1 OR 几小时)`。

* 重点寻找公开了“转速 $\ge 3000 \text{ rpm}$”或“时间 $\ge 30\text{分钟}$”的技术证据，一旦在类似低密度粉体分散领域找到该参数的常规应用，即可利用**“领域公知常识”**或**“技术手段的等同迁移”**，成功斩断本案权利要求1的创造性高度。

作为一名经验丰富的专利代理师，我针对目标专利（CN107108226B）的权利要求1，紧密结合其说明书及给定的四份对比文件（D1: EP2262727A2, D2: WO2011019095A1, D3: JP2011513167A, D4: KR101142525B1）进行深度法律与技术分析。

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## 一、 结合目标专利说明书理解权利要求1

为了准确评估创造性，首先需结合目标专利说明书的明示记载，确定权利要求1中核心技术特征的真实保护范围与技术实质：

1. **“高速均质化”与“高压均质化”的双级串联设计（特征A、B、C）**

* **技术实质**：说明书第`[0019]`至`[0025]`段指出，单纯使用高压均质化（步骤2）虽然剥离效率高，但若进料溶液中的膨胀石墨分散不均，极易导致“微通道堵塞”或“仅有溶剂通过”。同时，膨胀石墨由于密度极低（第`[0022]`段记载其振实密度仅为$0.01\sim 0.5\text{ g/cm}^3$），极易浮在液面。因此，**步骤1的高速均质化并非常规搅拌，而是通过定转子的高剪切力对低密度膨胀石墨进行物理减尺寸与预润湿预分散**（第`[0033]`段），从而为步骤2的高压均质器提供符合微米级微通道（$50\sim 300\ \mu\text{m}$）通过要求的、高分散性的“进料溶液”。

2. **高速均质化的量化限定（特征D、E、F、G）**

* **转速与时间**：限定为$3000\sim 8000\text{ rpm}$，时间为$0.5\sim 3\text{ 小时}$。说明书第`[0032]`段明确，小于$0.5\text{ 小时}$分散度不足，超过$3\text{ 小时}$分散度不再提升。

* **高剪切速率**：限定转子和定子之间施加的剪切速率为$>10^4\text{ 秒}^{-1}$。第`[0033]`段表明，此量化特征不仅实现了宏观混合，更通过该量级的剪切力“使具有较宽层间距的膨胀石墨中的隔层的一部分分离”，具有**预剥离**的协同技术效果。

3. **物料配比的临界范围（特征H、I）**

* **重量比（2.5至20）**：膨胀石墨与分散剂比。第`[0029]`段指出，小于2.5则剥离效率低，大于20则分散效果变差。

* **浓度（0.5重量%至5重量%）**：第`[0030]`段指出，小于0.5重量%产率过低，超过5重量%则由于“粘度提高”，会发生导致高速均质化和高压均质化效果显著降低的恶劣后果。

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## 二、 对比文件技术特征比对表

以下根据各对比文件的原文及出处，对权利要求1的特征A~I进行逐一比对（其中D1与D3为同族专利，技术内容完全等同，故合并分析）。

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## 三、 最接近对比文件的选择与创造性评述

### 1. 最接近对比文件的确定：**D1（EP2262727A2） / D3（JP2011513167A）**

在创造性分析中，**D1/D3适合作为最接近的对比文件**。理由如下：

* **技术领域与整体解决的技术问题相同**：D1与目标专利完全属于相同的技术领域，即“通过物理剥离法连续、规模化制备高品质石墨烯/石墨纳米片”。其整体解决的技术问题是如何克服石墨片层间的$\pi-\pi$相互作用力，提高剥离产率并控制产物的厚度与尺寸。

* **技术效果最接近**：D1制备出的石墨烯纳米片同样具有高导电、高各向异性等优异效果（Ex 6），且同样采用了在水/有机溶剂中加入表面活性剂/分散剂进行物理湿法剥离的工艺路径。

* *注：D4虽然公开了“高压均质机”这一名称，但其核心发明点在于制造柔性显示器的电极转移工艺（Transfer-welding），其第一步制备石墨烯采用的是改进的Hummers化学氧化还原法（化学反应），与目标专利纯物理高剪切、高压剥离的工艺路径存在本质重叠差异，因此不适合作为最接近对比文件。*

### 2. 现有技术未能公开的特征（发明点所在）

以D1/D3作为最接近对比文件，权利要求1与其相比，区别特征在于：

* **特征B和特征C**：目标专利采用的是**包含微米级微通道的高压均质器**来进行物理剥离，而D1采用的是超声、珠磨或控制空化。

* **特征D、E、G**：目标专利限定了步骤1高速均质化的特定工艺参数（$3000\sim 8000\text{ rpm}$、剪切速率$>10^4\text{ 秒}^{-1}$、$0.5\sim 3\text{ 小时}$），从而实现了对膨胀石墨的减尺寸和高剪切预分离，这在D1中完全没有提及。

### 3. 其余区别特征是否被其他对比文件公开？

* **关于特征C（微米级微通道）**：**已被D2公开**。D2在第`[p47]`段明确记载了在微反应器中使用内径为$1\ \mu\text{m}\sim 1\text{ mm}$的微通道（micro-channel）。然而，D2中的微通道是用于**连续流化学合成反应**（让石墨与强氧化剂高锰酸钾、浓硫酸在流道内充分接触反应），**并不是**用于高压下的流体物理剪切剥离。

* **关于特征D、E、G（工艺参数）**：**未被任何对比文件公开**。无论是D1、D2还是D4，均未能给出高速预均质化时转定子间剪切速率达到$>10^4\text{ 秒}^{-1}$以及特定的转速与时间组合。

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## 四、 无效请求方最薄弱的技术特征分析

若站在无效请求方的立场，企图攻破本权利要求1，**最薄弱（即最难被无效掉、对专利权人而言最稳固）的技术特征是：特征G（在高速均质器的转子和定子之间施加的剪切速率为 $>10^4\text{ 秒}^{-1}$）以及其与特征D、E、H、I形成的整体工艺参数协同**。

**原因分析**：

1. **参数的突变技术效果**：根据目标专利说明书第`[0033]`段和实施例，当剪切速率上升至$>10^4\text{ 秒}^{-1}$这一量级时，转定子之间的强剪切力已不仅仅起到常规的“宏观搅拌分散”作用，而是能够**直接撕裂、分离一部分膨胀石墨的层间隔层**。

2. **克服了高压均质的固有缺陷**：这一特定高剪切参数产生的“预剥离”效果，完美解决了低密度膨胀石墨直接进入高压均质器极易发生的“微通道堵塞”和“分层不均”的行业技术痛点，使最终的石墨烯浓度显著提升（说明书证实比比较例高约6倍）。

3. **属于非显而易见的参数选择**：现有技术（如D1、D4）仅常规提及“搅拌”或“使用均质机”，请求方极难从现有技术中找到任何技术启示，去将第一级预处理的剪切速率特意提高并限定在$>10^4\text{ 秒}^{-1}$。该特征具备极强的技术高度和意料不到的技术效果，是权利要求1的稳固核心。

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## 五、 进一步检索策略建议

为了在后续行动中成功攻克上述“薄弱特征”，建议请求方调整检索方向，采取以下精准检索策略：

1. **改变检索关键词与技术分类号（IPC），聚焦“高剪切定转子混合器（High Shear Rotor-Stator Mixers）”**

* 现有检索过于依赖“石墨烯（Graphene）”和“剥离（Exfoliation）”。应拓展至**化工流体机械、高分子分散**领域。

* **IPC分类号锁定**：`B01F27/27`（利用流体高剪切力的混合机）、`B01F27/00`等流体搅拌混合大类。

* **检索式增补**：`(转子 AND 定子 AND 剪切速率 AND "10^4")` 或 `(Rotor AND Stator AND "shear rate" AND ("10,000" OR "10^4"))`。

2. **针对“膨胀石墨的预处理”进行专项检索**

* 检索在石墨烯物理法制备中，高压均质或微射流（Microfluidizer）工艺的**前道预处理（Pre-treatment）文献**。许多文献往往在正文、附录或实施例的背景介绍中，提及“为了防止微通道堵塞，先使用转定子均质机在XX rpm下剪切处理XX分钟”。

3. **重点搜寻高压均质器（如Microfluidics公司、Microfluidizer设备）的行业应用手册及专利**

* 微米级直径微通道的高压均质器在生物医药、乳化行业非常成熟（如Microfluidics公司的Y型或Z型微通道专利）。检索这些设备厂商早期申请的**物料分散前处理指南或专利**，其中极易公开“对于固体片状高粘度物料，建议先使用剪切速率达$10^4\text{ s}^{-1}$的高速剪切机润湿减尺寸，再通入微通道均质器”的技术启示。通过这种“公知常识/机械领域常规设置”的角度，破除特征G与特征C结合的创造性。

作为一名在专利无效和行政诉讼领域拥有深厚业务经验的专利代理师，我针对目标专利（CN107108226B）权利要求1，结合说明书文本以及三份对比文件（D1: WO2014053510A1; D2: CN102015529B; D3: CN104176727A）的原文进行了颗粒度极细的特征比对与创造性论证。

以下是具体的无效宣告请求视角的深度分析报告。

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## 一、 目标专利说明书对权利要求的深度原理解析

在探讨对比文件前，必须紧密结合目标专利说明书的背景技术及发明内容，理清权利要求1各技术特征在整体技术方案中所起的作用、解决的技术问题和达到的技术效果：

* **解决的核心技术问题：** 膨胀石墨虽然层间距大、π-π相互作用能低，利于剥离，但由于其**“振实密度低（0.01至0.5 g/cm³）”、“极易浮在进料溶液上”、“在进料溶液中分散度非常低”**。若直接进行高压均质剥离，会导致**“仅有溶剂从高压均质器的入口通过至微通道，或微通道堵塞，导致高压均质化效率降低”**（说明书\[0021\]-\[0022\]、\[0037\]）。

* **整体技术方案的协同作用：**

为了解决上述问题，本发明构思了“两步均质法”。

* **步骤1（高速均质化预处理）：** 利用高速均质器转定子之间的**强剪切速率（$>10^4 \text{ s}^{-1}$）**以及特定的搅拌参数（3000-8000rpm，0.5-3小时），在进入高压均质器前，先使膨胀石墨隔层的一部分分离，**降低其尺寸，显著提高进料溶液的分散度**，使其“很好地通过微通道而没有膨胀石墨停留在入口”（\[0033\]、\[0068\]）。

* **步骤2（高压均质化剥离）：** 分散性优异的进料溶液顺利进入高压均质器的微米级微通道（50-300μm），在500-3000巴的高压剪切力下，实现尺寸均匀、剥离效率高（比不经过预处理的浓度高约6倍）的石墨烯大规模制备（\[0037\]、\[0041\]、\[0069\]）。

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## 二、 权利要求1的技术特征比对表格

根据无效审查基准，以下将权利要求1拆解为9个精细特征（A-I），并与三份对比文件的具体法律原文及出处（段落号/页码行数）进行横向彻底比对。

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## 三、 最接近的对比文件（D1/D2/D3）深度分析

在无效宣告的创造性三步法中，选择**最接近的对比文件**应当遵循“技术领域相同、解决的技术问题最近、覆盖的技术特征最多”的原则。本案中，可以确立**D2**和**D1**为最接近的对比文件：

### 1. 为什么 D2 (CN102015529B) 适合作为第一选择的最接近对比文件？

* **技术领域与原料完全相同：** D2明确聚焦于“纳米石墨片和组合物”，其使用的起始原料与目标专利完全一致，为**“插层石墨的热等离子体膨胀以制造膨胀石墨”**（D2摘要、\[0027\]）。

* **面临并解决的整体技术问题最近：** D2充分认识到了膨胀石墨在低浓度时的分散难点。其说明书\[0176\]明确指出：*“一开始，干的等离子体膨胀石墨难以‘浸湿’（即，膨胀石墨会浮在矿物油上）。有必要用置顶机械搅拌器或用手搅拌以确保膨胀石墨被矿物油夹带……”*。这与目标专利解决的“因膨胀石墨密度低导致高压均质进料不顺畅”的技术问题高度契合。

* **技术效果和特征覆盖度极高：** D2不仅公开了高压泵送均质喷嘴（微通道直径100-500微米，压力500-900巴），还明确给出了石墨在分散液中的浓度为**0.5wt%至2.0wt%**（完全落入目标专利0.5%~5%的范围内）。

### 2. 为什么 D1 (WO2014053510A1) 适合作为平行的最接近对比文件？

* **技术构思高度重合：** D1公开了一种通过向悬浮液中输入能量来剥离石墨制备石墨烯的方法（原文\[p0043\]）。

* **工艺手段覆盖好：** D1在步骤b)中直接并列指出了**“Rotor-Stator-System, Homogenisator oder Kombinationen davon”**（转子-定子系统、均质器或其组合）。转子-定子系统就是高速均质器，均质器就是高压均质机。D1直接给出了将这两者结合或并列使用的技术启示。

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## 四、 结合最接近对比文件的创造性逻辑构建

以 **D2** 为主结合 **D1** 和本领域公知常识，对权利要求1进行创造性攻防推演：

1. **确定区别特征：**

相比于D2，权利要求1的区别技术特征主要在于**特征D、E、G**（高速预均质的具体工艺参数：3000-8000rpm，搅拌0.5-3小时，剪切速率为 $>10^4 \text{ s}^{-1}$）以及**特征H**（重量比2.5至20）。

2. **技术辩驳与启示构建：**

* **针对定转子参数（D、E、G）：** D2本身已经公开了为了防止膨胀石墨上浮，需要使用机械搅拌器进行夹带润湿，且其给出了使用“Silverson L5混合器”这一转子-定子系统的常规设备（D2\[0412\]）。而D1则直接明确指出了在制备石墨烯悬浮液时，可以使用“转子-定子系统（Rotor-Stator-System）”输入能量（D1\[p0043\]）。对于本领域技术人员而言，当发现常规机械搅拌在处理高粘度或大体积膨胀石墨预混时效率不够、分散度依然不足时，转向使用D1所教导的转子-定子系统（高速均质机）进行加强剪切是极其自然的。而**3000-8000rpm**以及**剪切速率 $>10^4 \text{ s}^{-1}$** 本就是工业级高速均质器的标准工作范围，参数的调整属于本领域的常规选择，没有产生意料之外的技术效果。

* **针对配比（特征H）：** 调整膨胀石墨与分散剂的比例，在不同溶剂体系中进行常规优化，属于本领域技术人员通过简单的横向实验即可得到的常规技术手段。

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## 五、 对请求方（无效申诉方）来说最薄弱的技术特征

在无效宣告的口头审理中，专利权人一定会进行疯狂反扑。对无效请求方而言，**最容易被审判席（合议组）驳回、也是最薄弱的攻击点**在于：

### **特征G：在高速均质器的转子和定子之间施加的剪切速率为 $>10^4 \text{ s}^{-1}$**

* **薄弱原因：** 尽管从代理师视角来看，只要转速达到3000-8000rpm且转定子间隙足够小（微米级），剪切速率计算公式 $\gamma = v/g$ 自然就会超过 $10^4 \text{ s}^{-1}$。**但是，三份对比文件的原文中均没有出现过“剪切速率”这一物理量的明确量化数值，更没有“$>10^4 \text{ s}^{-1}$”的字样。**

* **核心风险：** 专利权人在口审时必然会主张：正是由于施加了这样极高强度的特定预剪切速率（$>10^4 \text{ s}^{-1}$），才使得膨胀石墨的“隔层一部分提前分离，尺寸变小”（参见说明书\[0033\]），从而产生了“高压均质浓度提升6倍”的突变性技术效果。如果请求方无法从证据上证明该剪切速率属于常规高速均质器的固有属性，合议组极易倾向于认为该定量特征具有创造性。

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## 六、 针对最薄弱特征的进一步检索策略

为了彻底封死专利权人利用“特征G”进行抗辩的空间，必须进行针对性的补充检索，策略如下：

1. **设备固有属性（公知常识）检索法：**

* **检索目标：** 检索目标专利在实施例中提及的均质器型号，或者D2中提及的 **“Silverson 型号L5M混合器 / Silverson L5 Mischer”** 的官方技术说明书、白皮书、或高校实验室使用该设备的公开文献。

* **预期证据：** 证明Silverson L5M在转速为3000-8000rpm工作时，由于其定子网眼间隙极小，其转定子之间的剪切速率**天然、固有地就处于 $>10^4 \text{ s}^{-1}$ 乃至 $>10^5 \text{ s}^{-1}$ 的区间**。这属于“固有公开”或“公知常识”，不需要发明人付出创造性劳动。

2. **教科书/手册检索法：**

* **检索对象：** 《化工机械手册》、《高分子加工工程》、《分散与均质技术》等流体力学或化工原理教科书。

* **检索关键词：** “转子-定子系统（Rotor-stator）”、“高剪切混合机（High shear mixer）”、“剪切速率（Shear rate）”。

* **预期证据：** 寻找教科书中明确记载“转子-定子型高剪切均质机的典型剪切速率通常在 $10^4$ 至 $10^5 \text{ s}^{-1}$ 范围内”的普适性结论，直接从根本上否定该定性特征的创造性。

根据权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其中，3 2所述膨胀石墨的振实密度为0.01至0.5g/cm，；BET表面积为5至50m/g。

根据权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其中，所述分散剂是芘类低分子量衍生物；纤维素聚合物；阳离子表面活性剂；阴离子表面活性剂；正十二烷基b‑D‑麦芽糖苷；两性表面活性剂；聚乙烯吡咯烷酮类聚合物；聚氧化乙烯类聚合物；环氧乙烷‑环氧丙烷共聚物；丹宁酸；或多种多环芳烃氧化物的混合物，其是含有60重量％以上的量的分子量为300至1000的多环芳烃氧化物的混合物。

根据权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其中，所述分散液的溶剂是选自水、NMP(N‑甲基‑2‑吡咯烷酮)、丙酮、DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、CHP(环己基‑吡咯烷酮)、N12P(N‑十二烷基‑吡咯烷酮)、苯甲酸苄酯、N8P(N‑辛基‑吡咯烷酮)、DMEU(二甲基‑咪唑烷酮)、环己酮，DMA(二甲基乙酰胺)、NMF(N‑甲基甲酰胺)、溴苯、氯仿、氯苯、苄腈、喹啉、二苄醚、乙醇、异丙醇、甲醇、丁醇、2‑乙氧基乙醇、2‑丁氧基乙醇、2‑甲氧基丙醇、THF(四氢呋喃)、乙二醇、吡啶、N‑乙烯基吡咯烷酮、甲基乙基酮(丁酮)、α‑萜品醇、甲酸、乙酸乙酯和丙烯腈中的一种或多种。

根据权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其中，所述进料溶液中的膨胀石墨在施加剪切力下通过微通道时被剥离，从而制备石墨烯。

根据权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其中，所述微通道的直径为50至300μm。

根据权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其中，所述进料溶液被引入到施加500至3000巴的压力下的所述高压均质器的入口并通过所述微通道。

根据权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其中，所述步骤2额外重复2至10次。

根据权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其中，制得的石墨烯的平均横向尺寸为1至5μm。