一种使用蒸馏装置的蒸馏方法，所述蒸馏装置包括：第一蒸馏单元，所述第一蒸馏单元包括第一冷凝器、第一再沸器和第一蒸馏塔；分相器；以及第二蒸馏单元，所述第二蒸馏单元包括第二冷凝器、第二再沸器和位于所述第一蒸馏塔与所述分相器之间并且与所述第一蒸馏塔及所述分相器流体连接的第二蒸馏塔；其中，包含第一化合物、与所述第一化合物形成共沸物的第二化合物以及水的给料流入所述第一蒸馏塔中；并且引入所述第一蒸馏塔中的所述给料被分成分别从所述第一蒸馏塔的顶部区域排出的第一顶部流和从所述第一蒸馏塔的底部区域排出的第一底部流并且被排出；其中，所述第一顶部流流入所述第一冷凝器中；并且通过所述第一冷凝器的所述第一顶部流的部分或全部回流到所述第一蒸馏塔的所述顶部区域中；并且所述第一底部流的一部分流入所述第一再沸器中；并且通过所述第一再沸器的所述底部流的一部分回流到所述第一蒸馏塔的所述底部区域中；其中，所述第一底部流的剩余部分流入所述第二蒸馏塔中；并且引入所述第二蒸馏塔中的流被分成分别从所述第二蒸馏塔的顶部区域排出的第二顶部流和从所述第二蒸馏塔的底部区域排出的第二底部流并且被排出；其中，所述第二顶部流流入所述第二冷凝器中；并且通过所述第二冷凝器的所述第二顶部流的部分或全部回流到所述第二蒸馏塔的所述顶部区域中；并且所述第二底部流的一部分流入所述第二再沸器中；并且通过所述第二再沸器的所述第二底部流的一部分回流到所述第二蒸馏塔的所述底部区域中；其中，所述第二底部流的剩余部分流入所述分相器中；并且引入所述分相器中的流在所述分相器中被分成包含有机物的组分和包含水的组分并且被排出；其中，所述第一顶部流包含所述第一化合物和所述第二化合物；并且所述第一底部流包含所述第一化合物、所述第二化合物和沸点高于所述第二化合物的沸点的物质；其中，所述第二顶部流包含所述第一化合物和所述第二化合物；并且所述第二底部流包含沸点高于所述第二化合物的沸点的物质；并且其中，相对于所述第一顶部流中含有的全部组分的100重量份，所述第一顶部流中的所述第二化合物的含量为0.002至0.1重量份；其中，所述第一化合物为丙酮；其中，所述第二化合物为甲醇；其中，所述蒸馏装置还包括位于所述第二蒸馏塔和所述分相器之间的冷却装置；其中，所述第二底部流的剩余部分在被引入所述冷却装置中并被冷却之后流入所述分相器中；其中，所述第二蒸馏塔的所述顶部区域的温度为40℃至70℃；并且所述第二蒸馏塔的所述顶部区域的压力为-0.6kgf/cm2g至0kgf/cm2g；并且其中，所述第二蒸馏塔的所述底部区域的温度为70℃至95℃；并且所述第二蒸馏塔的所述底部区域的压力为-0.4kgf/cm2g至0kgf/cm2g。

根据权利要求1所述的蒸馏方法，其中，相对于所述第二顶部流中含有的全部组分的100重量份；所述第二顶部流中的所述第二化合物的含量为0.01至0.5重量份。

作为一名经验丰富的专利代理师，我将为您针对目标专利的**权利要求2**进行深入的法律和技术分析，并结合对比文件D1、D2的原文进行特征比对、最接近现有技术分析、无效请求突破点诊断以及下一步的检索策略制定。

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## 一、 目标专利与对比文件基本信息汇总

为了分析方便及法律表述的严谨性，本案涉及的文献指代及公开号如下：

* **目标专利**：CN107735391B 《蒸馏装置》

* **对比文件1（D1）**：US8242314B2 *Method and apparatus for producing purified methyl isobutyl ketone.*

* **对比文件2（D2）**：KR1020130019667A *아세톤의 정제방법（丙酮的纯化方法）*

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## 二、 权利要求技术特征分解与对比文件原文比对

目标专利权利要求2为从属权利要求，包含了两个核心技术特征（特征A和特征B），其技术实质限定了“第二顶部流中第二化合物的质量浓度占比”。

### 1. 各对比文件对技术特征的公开情况分析

#### 针对对比文件D1 (US8242314B2)：

* **整体技术架构**：D1公开的是一种甲基异丁基酮（MIBK）的生产与纯化方法。其包含第一蒸馏塔（40.0）、底部分相器（40.11）、第二蒸馏塔（60）和第三蒸馏塔（70）。

* **对应流向分析**：D1中第一塔底物（40.8）进入第二塔（60），第二塔的顶部蒸汽（60.1）进入冷凝器（60.2）后送入顶部分相器（50）。这与目标专利图1所示的“第一底部流进入第二塔，第二顶部流进入第二冷凝器”的流程架构高度相似。

* **组分及含量比对**：D1说明书第\[0089\]段表格中公开了流“60.1”（即第二塔顶部流）的组分比例。

* 在D1的第一个实施例（FIG. 1）中，流“60.1”的组分质量百分比为：丙酮11%，MIBK 77%，水9%，其他轻组分3%。

* 如果我们假设目标专利的“第一化合物”对应丙酮，“第二化合物”对应MIBK或水。根据D1数据，相对于全部组分100重量份，丙酮为11重量份，MIBK为77重量份，水为9重量份。

* **结论**：D1所公开的相应流中各组分的质量占比均远远超出了目标专利限定的**0.01至0.5重量份**的范围。因此，D1**没有公开**特征B的数值范围。

#### 针对对比文件D2 (KR1020130019667A)：

* **整体技术架构**：D2公开的是一种由异丙苯法制苯酚丙酮流程中的“丙酮纯化及脱除甲醇方法”。包含第一蒸馏塔（50）、上相分离器（60）和第二蒸馏塔（70）。

* **对应流向分析**：D2的工艺流程是第一蒸馏塔（50）底部排出流（5b）进入相分离器（60），分出的水层（6b）再引入第二蒸馏塔（70）中，第二塔顶部（overhead）排出并移出甲醇。这对应于目标专利说明书所描述的**“第二种实施装置”**（即图9、图10所示的第二蒸馏塔位于分相器后端的架构）。

* **组分及含量比对**：D2说明书第\[0042\]-\[0043\]段（实施例1）公开了第二蒸馏塔（70）的物料平衡：

* 进料（水层6b）含有：甲醇 1 wt%，丙酮 0.03 wt%，其余为水。

* **第二塔顶部排出流（overhead stream）**组分为：**水 75.6 wt%，甲醇 23 wt%，丙酮 1.4 wt%**。

* 在D2中，目标是脱除甲醇，因此甲醇是其主要分离产物（相当于第二化合物）。折算为100重量份基准：相对于顶部流全部组分100重量份，甲醇（第二化合物）占23重量份，丙酮占1.4重量份。

* **结论**：无论将甲醇还是丙酮视作第二化合物，其在顶部流中的绝对含量（1.4或23重量份）均**显著高于**权利要求2所限定的“0.01至0.5重量份”。因此，D2也**没有公开**特征B的范围。

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### 2. 技术特征比对表

下表清晰展示了目标专利权利要求2与对比文件D1、D2原文特征的无缝映射比对：

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## 三、 最接近现有技术（最接近对比文件）的选择与分析

在创造性评述中，选择D2（KR1020130019667A）作为**最接近的对比文件**最为合适。原因如下：

### 1. 技术领域与解决的技术问题高度一致

* **目标专利**旨在解决异丙苯法生产苯酚丙酮过程中，副产物甲醇在系统内积聚、作为BPA（双酚A）反应催化剂毒物缩短催化剂寿命的问题，核心任务是以低设备成本高效脱除丙酮产物中的微量甲醇（参见说明书\[0005\]-\[0007\]）。

* **对比文件D2**的技术领域同样是异丙苯氧化分解制苯酚丙酮流程，其明确提出：“制备双酚A原料丙酮中含有的微量甲醇会使强酸性阳离子交换树脂催化剂失活、缩短寿命……本发明旨在低能量消耗下有效除去丙酮产物中残留的甲醇”（参见D2原文\[0003\], \[0008\]）。

* 两者不仅技术背景完全相同，面对的**技术缺陷**和试图**解决的技术问题**具有完全的等同性。而**D1**解决的是MIBK（甲基异丁基酮）的合成与纯化，涉及的是异丙酮缩合反应及不同异构体杂质的分离，技术领域和技术问题均存在一定偏离。

### 2. 技术方案的架构契合度极高

* 目标专利权利要求2对应的装置实施例包含“第一蒸馏塔+分相器+第二蒸馏塔（除甲醇塔）+中和器+第三蒸馏塔（苯酚精制前序塔）”的完整环路（说明书图9、图10）。

* D2完全公开了“氧化反应器(10) $\rightarrow$ 分解反应器(20) $\rightarrow$ 中和装置(30) $\rightarrow$ 苯酚-丙酮分离塔(40) $\rightarrow$ 第一蒸馏塔(50) $\rightarrow$ 相分离器(60) $\rightarrow$ 第二蒸馏塔(70)”的流程，且同样将第二塔底部的纯水循环至中和精制工段（参见D2原文\[0018\]-\[0027\]）。

* 因此，从**整体解决的技术问题和技术效果**角度出发，**D2是全案最无可争议的“最接近现有技术（D1）”**。

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## 四、 无效请求方最薄弱的技术特征诊断

对于试图提起无效宣告请求的请求方而言，本案中**最薄弱（即最难攻破、对专利权人最有利）的技术特征**是：

> **特征B中的具体数值范围：“所述第二化合物的含量为0.01至0.5重量份”。**

### 弱点剖析（为何难以攻破）：

1. **现有技术无重叠或趋向性公开**：目前检索到的D2在实施例1中，第二顶部流中的甲醇含量高达**23重量份**，微量丙酮也有**1.4重量份**；即使在实施例2中（D2的\[0048\]段），顶部流的甲醇占比也有**10.9重量份**。现有技术呈现的均是“高浓度移出杂质”的技术特征。

2. **显著的技术效果支撑（显著的进步）**：目标专利说明书在\[0027\]-\[0028\]以及\[0052\]-\[0053\]段中明确指出，将第二顶部流中的第二化合物（甲醇）含量严格控制在**0.01至0.5重量份**这一极低范围内，能够“使过程中第二化合物的积聚量最小化，由此可以高纯度地分离第二化合物，并且节能效果可能被最大化”。

3. **技术偏见与常规选择阻碍**：在除杂蒸馏塔的设计中，本领域技术人员的常规思维是尽量提高塔顶排出物流中杂质的浓度（如D2脱除23%的甲醇），以减少由于塔顶采出引起的溶剂或目标产物损失。目标专利反其道而行之，将塔顶的杂质采出浓度压低至0.01-0.5重量份（意味着极其精细的回流比控制与特定的塔顶负压变温操作，见目标专利表1中示例3、4的操作条件）。这种特定低范围的限定，在面对创造性审查时，很容易被专利局或法院认定为**“产生了预料不到的技术效果的数值范围选择”**。

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## 五、 进一步的检索策略建议

为了成功无效掉权利要求2，弥补现有对比文件在“微量特征数值范围”上的公开缺失，建议在后续的补强检索中调整并采取以下策略：

### 1. 扩充检索方向：锁定“共沸物精馏的物料平衡与模拟说明书”

* **针对化工行业特点**：化工工艺专利的说明书（尤其是涉及Aspen Plus等流程模拟的专利）通常会在实施例或者附带的**物料平衡表（Material Balance Table）**中列出精馏塔每一股物流（Stream）的详细组分数据。

* **行动点**：不要仅看专利的摘要或正文文字，必须对相关领域的专利附表、实施例数据表进行逐行筛查，寻找是否有第二蒸馏塔塔顶流中甲醇/丙酮在`0.01% - 0.5%`（即0.01-0.5重量份）之间的“隐藏公开”。

### 2. 检索关键词微调与范围扩展

* **化合物联用词**：`("丙酮" 或 "苯酚" 或 "异丙苯") 并且 ("甲醇" 或 "共沸") 并且 ("精馏" 或 "蒸馏" 或 "脱醇" 或 "分离塔")`

* **英文扩展词**：`("cumene" OR "phenol" OR "acetone") AND ("methanol" OR "impurity" OR "azeotrop*") AND ("distillation column" OR "rectifying" OR "purge" OR "overhead stream")`

* **数值特征模糊词（重点）**：在检索式中加入表征微量含量的词汇，如：`"微量"、"ppm"、"痕量"、"trace"、"wt%"`。

### 3. 追踪特定竞争对手与早期的工业标准/设计手册

* **重点申请人追踪**：异丙苯法制苯酚丙酮技术的核心工艺掌握在几大国际化工巨头或设计院手中。重点检索：**英力士（Ineos）**、**三井化学（Mitsui Chemicals）**、**九合化学（KBR）**、**中石化（SINOPEC，如工程建设有限公司SEI）**、**韩国LG化学（LG Chem）**的早期专利。

* **非专利文献（NPL）检索**：检索《Chemical Engineering Progress》、《化工学报》、《石油化工》等期刊，或者大型设计院的丙酮精馏工艺设计毕业设计/硕士论文。这类文献中往往会探讨变压精馏或萃取精馏脱除甲醇时，塔顶采出物流中甲醇的最优化浓度平衡点，极有可能落入0.01-0.5重量份的区间。

根据权利要求1所述的蒸馏方法，其中，引入所述分相器中的冷却后的所述第二底部流的温度为50℃至90℃。

根据权利要求1所述的蒸馏方法，其中，所述包含有机物的组分包含选自由脂族醛、α-甲基苯乙烯、水和异丙苯组成的组中的一种或多种。

根据权利要求1所述的蒸馏方法，其中，所述包含水的组分包含所述第一化合物、所述第二化合物和水。

根据权利要求1所述的蒸馏方法，还包括反应器、中和器以及包括第三冷凝器、第三再沸器和第三蒸馏塔的第三蒸馏单元；其中，从所述分相器排出的所述包含水的组分和从所述反应器排出的含有所述第一化合物和所述第二化合物的所述给料流入所述中和器中；并且从所述中和器排出的含有所述第一化合物和所述第二化合物的所述给料流入所述第三蒸馏塔中；其中，引入所述第三蒸馏塔中的所述给料被分成分别从所述第三蒸馏塔的顶部区域排出的第三顶部流和从所述第三蒸馏塔的底部区域排出的第三底部流并且被排出；其中，所述第三顶部流流入所述第三冷凝器中；并且通过所述第三冷凝器的所述第三顶部流的一部分回流到所述第三蒸馏塔的所述顶部区域中；并且所述第三底部流的一部分流入所述第三再沸器中；并且通过所述第三再沸器的所述第三底部流的一部分回流到所述第三蒸馏塔的所述底部区域中；并且其中，所述第三顶部流的剩余部分流入所述第一蒸馏塔中；并且所述第一顶部流的一部分流入所述反应器中。