一种聚芳硫醚的分离和回收方法，包括以下步骤；使用倾析器型离心分离器以1000rpm从包含聚芳硫醚颗粒、碱金属卤化物颗粒和基于酰胺的化合物的混合溶液中通过沉降分离聚芳硫醚颗粒，然后；通过沉降除去碱金属卤化物颗粒，其中；所述聚芳硫醚颗粒的颗粒尺寸为100微米至2000微米，并且；所述碱金属卤化物颗粒的颗粒尺寸为5微米至30微米。

作为一名经验丰富的专利代理师，我将根据目标专利的说明书及所提供的三份对比文件，对权利要求1进行深入的权利要求解释、技术特征比对、最接近对比文件选择以及创造性/无效可行性分析。

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## 一、 紧密结合目标专利说明书解释权利要求1

为了准确评估创造性，首先需结合说明书的背景技术和发明内容，理解权利要求1中各技术特征的真正含义和发明构思。

* **技术特征B中的“以1000rpm...通过沉降分离”与技术特征C中的“然后通过沉降除去碱金属卤化物颗粒”：**

* **常规理解**：离心分离通常是利用不同物质的“比重（密度）”差异进行沉淀分层。

* **本专利的特有含义**：根据目标专利说明书第`[0029]`、`[0033]`段记载，本发明的实质是打破了常规“按比重差异沉降”的认知。虽然副产物碱金属卤化物（如NaCl，密度为$1.9 \sim 3\,\text{g/cm}^3$）的比重大于聚芳硫醚（PAS，密度为$1 \sim 1.5\,\text{g/cm}^3$），但由于**聚芳硫醚颗粒的尺寸（100-2000微米）远大于碱金属卤化物颗粒的尺寸（5-30微米）**，导致两者的“沉降速度”产生了显著差异。

* 因此，本专利的工艺限定在**1000rpm**（说明书限定范围$1000 \sim 2500\,\text{rpm}$的下限值），核心构思是**利用粒径差异导致的沉降速度不同，让比重较小但粒径极大的PAS颗粒首先沉降分离，而让比重较大但粒径极小的无机盐颗粒悬浮在废液中随后除去**，从而避免了盐分堵塞滤网或与聚合物夹带析出。

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## 二、 对比文件技术特征比对表

我们将三份对比文件与权利要求1的技术特征进行逐项比对。

* **D1**: CN103965476A（聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法）

* **D2**: JP2002293937A（ポリアリーレンスルフィド副生塩の処理方法）

* **D3**: JP2003113242A（ポリアリーレンスルフィドの回収方法）

### 权利要求1的技术特征比对表格

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## 三、 最接近对比文件（Closest Prior Art）的分析与选择

在创造性分析（三步法）中，选择最接近的对比文件通常优先考虑**技术领域相同或相近、解决的技术问题最相似、且公开目标专利技术特征最多**的文献。

本案中，最适合作为**最接近对比文件**的是 **D3（JP2003113242A）**，原因如下：

1. **技术领域和解决的整体技术问题高度一致**：

* **目标专利**解决的是在PAS（如PPS）聚合后，如何高效分离回收聚合物颗粒与废液中的碱金属卤化物副产物，避免盐细粉堵塞筛网，提高纯度和分离效率。

* **D3**同样聚焦于从极性有机溶剂浆料中回收PAS，解决如何去除低分子量成分、避免热劣化、实现高效固液分离的问题（D3说明书`[0001]`、`[0008]`）。

2. **技术手段和设备选型高度重合**：

* D3在其说明书第`[0022]`段明确提出，固液分离方法优选采用“**远心沈降分離機（远心沉降分离机）**”，这在化工机械领域即为**倾析器型离心分离器（Decanter Centrifuge）**的通称。

* D3在`[0018]`段公开了PAS的优选粒径为`0.1～1.0mm`（**100-1000微米**），其实施例公开的粒径为`0.42mm`（**420微米**），与目标专利特征D（100-2000微米）**完全重合**。

3. **技术效果的关联性**：

* D3第`[0024]`段指出：“远心沈降分離機による固液分離方法はポリアリーレンスルフィドの低分子量成分の存在にもかかわらず固液分離効率が優れる（远心沉降分离机由于在PAS低分子量成分存在时仍具有优异的固液分离效率）”，这与目标专利利用沉降速度差异实现高效分离的构思非常接近。

> **结论**：**D3（JP2003113242A）最适合作为本案创造性分析的最接近对比文件。**

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## 四、 权利要求1的创造性评述与特征对抗

既然选择 **D3** 作为最接近的对比文件，我们将以此为基础进行对抗分析，检查未被 D3 公开的特征是否被其他对比文件（D1、D2）公开：

### 1. D3 未能完全公开的技术特征

* **特征B中的特定转速限定**：“**以1000rpm**”运行倾析器型离心分离器。

* **特征E中的盐粒径限定**：副产物碱金属卤化物颗粒的尺寸为“**5微米至30微米**”。

### 2. 结合其他对比文件的特征对抗分析

* **针对特征E（碱金属卤化物颗粒尺寸5-30微米）**：

* **已被D2公开**：D2（JP2002293937A）在说明书第`[0015]`段明确指出：“*また、固体塩化ナトリウムの粒径は、5〜10μm程度である。*（此外，固体氯化钠的粒径约为5-10微米）”。这一尺寸范围完全落在目标专利权利要求1所限定的`5微米至30微米`内。

* **启示结合**：本领域技术人员在知晓D3的聚合物回收方法时，由于重合的反应体系均是脱盐缩聚，产生相同的副产物NaCl，在面临如何处理含有微米级无机盐废液的技术问题时，完全有动机引入D2关于副生盐粒径（5-10微米）的技术认知。

* **针对特征B中的“以1000rpm运行”**：

* 经检索，**D1、D2、D3均未公开“以1000rpm”这一具体的转速数值**。

* 目标专利说明书第`[0030]`段指出：转速如果高于2500rpm，会导致无机盐与PAS一起加速沉降从而降低纯度；如果低于1000rpm，沉降时间过长。因此**1000rpm**是确保“利用粒径差异实现沉降速度差”的临界/优化工艺参数。

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## 五、 无效请求方最薄弱的技术特征（即专利权的“安全岛”）

如果站在**无效宣告请求方**的角度，想要推翻该权利要求，目前面临**最薄弱（即最难攻破、对专利权人最有利）的技术特征**是：

> **“使用倾析器型离心分离器以1000rpm从混合溶液中通过沉降分离……然后通过沉降除去碱金属卤化物颗粒”这一特定工艺参数与分离机理的结合。**

### 理由如下：

1. **参数的非常规选择与异乎寻常的技术效果**：

通常情况下，离心分离为了追求高干度和快速分离，本领域技术人员的思维定势是**调高转速**（例如D2实施例中远心分离虽未写明转速，但其干燥前用的是高速远心分离；目标专利比较例2表明提高到4000rpm时盐分残留暴增至52%）。目标专利反其道而行之，限定在较低的**1000rpm**，恰好利用了“大粒径PAS先沉降，小粒径无机盐后沉降”的物理特性。

2. **机理对抗难度大**：

即使请求方找到了D3（公开了设备和聚合物粒径）和D2（公开了无机盐粒径），但要证明“将转速精确控制在1000rpm是本领域的常规技术手段或显而易见的参数选择”，需要强有力的证据。专利权人可以凭借说明书的**实施例1（1000rpm，盐含量20%）与比较例2（4000rpm，盐含量52%）**的显著效果对比，坚称该参数具有“预料不到的技术效果”，从而在创造性答辩中占据主动。

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## 六、 针对最薄弱特征的进一步检索策略

为了成功无效掉该专利，请求方必须针对上述“最薄弱特征”调整检索策略，补充以下方向的证据：

1. **教科书/公知常识性证据检索（针对离心机理）**：

* 检索化学工程、分离机械领域的经典教科书或手册（如《化工机械手册》、《离心机选择与应用》）。

* 重点寻找关于“**倾析器型离心分离器（Decanter Centrifuge）在处理不同粒径固-固-液三相混合物时，利用低转速（或特定离心力场）实现分级沉降（Classification）**”的通用计算公式或公知常识。证明根据Stokes沉降定律，通过调整转速来控制沉降速度差是常规工艺调节手段。

2. **同机理专利文献的扩大化检索（针对1000rpm及相近转速）**：

* **检索关键词组合**：`(聚苯硫醚 OR PPS OR 聚芳硫醚) 且 (离心 OR 倾析 OR 沉降 OR 过滤) 且 (转速 OR rpm OR 离心力 OR 离心加速度)`。

* **锁定特定的专利分类号（IPC）**：聚焦在 `C08G75/14`（聚芳硫醚的制备）和 `B01D21/26`（利用离心力沉降分离）的交叉领域。

* **寻找相似转速区间**：重点寻找是否有其他PPS生产厂商（如东丽、吴羽、出光、迪爱生等）的在先专利，在其聚合物分离工艺中已经提及了“为了防止盐分夹带，离心机转速控制在800-1500 rpm”或“离心强度（G数）控制在特定低范围内”的特征公开。

3. **设备说明书及厂家技术白皮书检索**：

* 查阅常见工业倾析离心机（如巴工业、日本分离机等）在处理PPS浆料或高浓度无机盐悬浮液时的标准推荐运行参数手册，看“1000rpm”是否属于此类物料分离时的标准推荐低速档位。

通过上述补充检索，一旦能证明“1000rpm”仅是本领域技术人员根据物料粒径分布，利用Stokes公式即可直接推导、无需付出创造性劳动就能调节出的常规参数，该权利要求被成功无效的概率将大幅提升。

作为一个在通信标准、半导体及精细化工等高技术专利领域有丰富无效及诉讼经验的专利代理师，我将为您对该目标专利（授权公告号：CN112041374B）的权利要求1进行深度解析，并结合三份对比文件（D1: JP2011111548A、D2: WO2006027985A1、D3: WO2018120954A1）进行全面详尽的特征比对与无效宣告请求可行性分析。

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### 一、 权利要求特征拆解与说明书深度解析

#### 1. 权利要求1的拆解（技术特征A-E）

* **技术特征A（主题名称及前序）**：一种聚芳硫醚的分离和回收方法，包括以下步骤；

* **技术特征B（关键工艺步骤1）**：使用倾析器型离心分离器以1000rpm从包含聚芳硫醚颗粒、碱金属卤化物颗粒和基于酰胺的化合物的混合溶液中通过沉降分离聚芳硫醚颗粒，然后；

* **技术特征C（关键工艺步骤2）**：通过沉降除去碱金属卤化物颗粒，其中；

* **技术特征D（参数特征1）**：所述聚芳硫醚颗粒的颗粒尺寸为100微米至2000微米，并且；

* **技术特征E（参数特征2）**：所述碱金属卤化物颗粒的颗粒尺寸为5微米至30微米。

#### 2. 结合目标专利说明书的深度内涵解析

根据目标专利说明书的记载，该发明的核心发明点在于**摒弃了常规利用比重差或利用振动网（筛分）分离的思路，改用利用颗粒尺寸不同导致的“沉降速度差”来进行离心沉降分离**。

* **针对特征B（倾析器型离心分离器 + 1000rpm）**：说明书第`[0029]`段指出：“*本公开内容的特征在于，尽管碱金属卤化物颗粒如氯化钠的比重高，但是由于沉降速度根据颗粒尺寸的不同而不同，因此聚芳硫醚颗粒首先被分离和回收。*”第`[0030]`段限制了转速上限，若高于2500rpm会加速无机盐沉降导致共同析出，降低分离效率。本案限定了其下限极值**1000rpm**。

* **针对特征D与E（颗粒尺寸体系）**：说明书第`[0036]`段和`[0041]`段分别限定了PAS颗粒为100-2000微米，碱金属卤化物为5-30微米。这是能够利用“沉降速度差”实现PAS先沉降、副产物盐后沉降的**物理物料基础**。

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### 二、 对比文件原文毫无异议公开/实质公开情况分析

#### D1: JP2011111548A (アルカリ金属ハロゲン化物の連続回収方法)

* **毫无异议公开的特征**：

* **特征A**：公开了从PAS反应混合物中回收碱金属卤化物（副生盐），实质属于PAS的分离回收方法。

* **特征B部分（设备）**：段落`[(2)]`和`(8)[アルカリ金属ハロゲン化物の連続回収方法]`明确公开了“*分離器としてデカンタ型遠心分離器を使用して沈降分離を行う（使用倾析器型远心分离器进行沉降分离）*”。

* **混合物组分**：公开了反应混合物包含聚亚芳基硫醚（PAS）、环状PAS、碱金属卤化物、水和有机极性溶剂（如NMP，属于酰胺类化合物）。

* **未公开或存在实质差异的特征**：

* **1000rpm的转速**：D1实施例1和2中公开的ボウル（转鼓）旋转数均为**5000rpm**，スクリュー（螺旋）差速为15rpm，未公开1000rpm。

* **分离顺序与物理机制**：D1的工艺是在PAS**完全溶解**的温度（250℃，见实施例1）下进行，此时PAS为液相，利用デカンタ（倾析器）将固相的碱金属卤化物（NaCl）沉降分离出来。这与目标专利“PAS为固体颗粒先沉降，盐后除去”的顺序颠倒。

* **特征D、E（粒径参数）**：D1未提及固体PAS颗粒及碱金属卤化物的具体粒径（微米级）。

#### D2: WO2006027985A1 (ポリアリーレンスルフィドの制造方法)

* **毫无异议公开的特征**：

* **特征A**：完全公开了一种聚芳硫醚的清洗回收方法。

* **混合物组分**：公开了混合物由PAS粒子、副生碱金属盐微粒子（NaCl）和极性有机溶剂（NMP）组成。

* **特征D（PAS粒径）**：在`【最良の形態】[0030]`段落明确公开：“*粒子状のPASを得る方法である。この方法によれば粒径100μm未満のPASをほとんど含まず...重合スラリーが得られる*”，并在实施例1中明确指出“*平均粒径が400μmのPPS粒子を含む重合スラリーを得た*”。400微米完全落入100-2000微米范围，毫无异议公开特征D。

* **特征E（盐粒径）**：在`[0030]`段明确公开：“*副生するアルカリ金属塩の大半が微結晶（平均粒径が5〜100μm程度）として析出している*”。其公开的5-100微米与特征E的5-30微米发生了**实质重叠**。

* **未公开的特征**：

* **特征B、C（分离设备与工艺）**：D2的核心手段是**筛分（使用105微米网眼的振动筛 le）**，而非倾析器型离心分离器，亦未提及1000rpm转速。

#### D3: WO2018120954A1 (低氯含量的聚苯硫醚及其制备方法)

* **毫无异议公开的特征**：

* **特征A**：公开了聚苯硫醚的制备、分离和清洗步骤。

* **混合物组分**：公开了包含PPS、对二氯苯、副产物NaCl及溶剂NMP的体系。

* **未公开的特征**：

* **特征B、C**：D3在后处理阶段`【具体实施方式】第2实施方式`以及实施例1中，采用的是“**离心过滤、甩干**”再用溶剂淋洗的方式，并非利用倾析器型离心分离器进行基于沉降速度差的沉降分离。

* **特征D、E**：未明确限定固相颗粒的微米级级配尺寸。

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### 三、 技术特征比对表

下表将权利要求1的各个技术特征与对比文件D1-D3进行横向比对：

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### 四、 最接近对比文件的选择与创造性评述逻辑

在创造性分析中，判断哪个对比文件适合作为**最接近的对比文件（第一源结构）**，应从**技术领域、整体解决的技术问题以及达到的技术效果**三个维度进行综合考量。本案中，建议将 **D1** 或 **D2** 作为最接近的对比文件（本案具有双出发点可行性）。

#### 出发点一：以 D1 作为最接近的对比文件（以“设备与分离原理”为主线）

1. **技术领域与技术问题**：D1同样属于PAS制造中副产物碱金属卤化物的连续回收方法。其旨在解决传统水洗工艺大搞烦杂、无法连续运行、生产效率低的技术问题（D1说明书`【背景技术】特开平21-167395号公报再引述`及`【发明要解决的问题】`）。这与目标专利第`[0007]-[0008]`段欲解决的“连续分离、缩小过程规模、提高分离效率”的技术问题完全一致。

2. **技术效果**：D1通过采用“倾析器型远心分离器”实现了固液的**连续沈降分離**，避免了滤网损坏和堵塞（D1说明书`(8)`段）。这与目标专利利用倾析器代替振动网以解决堵塞的技术效果高度契合。

3. **创造性评述逻辑（D1 + D2）**：

* **区别特征**：目标专利与D1的区别在于：(1) 离心机转速限定为1000rpm（D1为5000rpm）；(2) 分离时的物料状态不同（目标专利中PAS为固相颗粒先沉降，D1中PAS为液相溶解状态）；(3) 混合物中固体颗粒的粒径配比被限定为特征D和E的微米级范围。

* **技术启示**：为了在常温或较低温度下直接对聚合后的浆料进行连续分离，本领域技术人员有动机寻找浆料中固相颗粒的级配规律。而**D2**明确公开了在重合阶段通过控制水分和助剂，可以获得“粒径不小于100μm（具体如400μm）的PAS颗粒”以及“5-100μm的副生盐微晶”。

* 本领域技术人员在将D2的物料体系引入D1的连续离心分离设备时，自然会发现由于PAS颗粒（400μm）与盐微晶（5-30μm）存在巨大的尺寸差异，根据斯托克斯定律（Stokes' Law），两者的沉降速度截然不同。为了实现两者的逐级沉降，将转速调低至1000rpm以使大颗粒PAS首先沉降，属于本领域技术人员根据流体力学常识进行参数优化的常规手段，不具备创造性。

#### 出发点二：以 D2 作为最接近的对比文件（以“物料与粒径体系”为主线）

1. **物料体系的同一性**：D2完全公开了目标专利在离心前所面对的浆料体系——“包含了高粒径PAS颗粒（400μm）与微晶副生盐（5-100μm）的酰胺类重合浆料”（D2实施例1）。

2. **创造性评述逻辑（D2 + D1）**：

* **区别特征**：目标专利采用“倾析器型离心分离器以1000rpm沉降分离”，而D2采用“目开105μm的振动筛网”。

* **技术启示**：D2自身就提到了筛分法的固有缺陷（网眼堵塞、小颗粒PAS流失等）。而**D1**明确给出了明确的技术启示——“*固液分离の際にフィルターを使わないことで連続運転が可能になる...分離器としてデカンタ型遠心分離器を使用して沈降分離を行う*”。因此，本领域技术人员为了解决D2筛网堵塞的问题，极易想到用D1的倾析器型离心分离器来替换D2的振动筛。一旦替换，利用两者的粒径差进行分级沉降并控制转速在常规的1000rpm左右是显而易见的。

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### 五、 请求方最薄弱的技术特征及进一步检索策略

#### 1. 对请求方而言最薄弱（最难攻破）的技术特征：**“以1000rpm进行沉降分离”及特定的“工艺时序（先沉降PAS，再除去盐）”**

* **薄弱原因分析**：

* **转速参数的抗辩空间**：D1明确给出的转速是**5000rpm**。目标专利在说明书第`[0030]`段构建了非常牢固的“技术偏见/相反技术效果”抗辩：“*当倾析器型离心分离器以高于2500rpm使用时（如D1的5000rpm），碱金属卤化物的沉降加速，导致与PAS一起析出...降低分离效率。*” 实施例1（1000rpm，盐含量20%）与比较例2（4000rpm，盐含量52%）形成了显著的数据对比。

* **工艺机制的本质不同**：D1是在250℃下利用倾析器沉降**固相的盐**（此时PAS是液相）；而目标专利是在室温至180℃下，利用1000rpm先沉降**固相的PAS**。这种“利用转速控制让大粒径固相先沉降，小粒径固相后沉降”的**双固相分级沉降工艺时序**，在D1、D2、D3的文字中均没有直接的结合启示。

#### 2. 针对该薄弱特征的进一步检索策略（专利代理师的实战建议）

为了彻底攻克“以1000rpm进行双固相颗粒分级沉降”这一特征，后续检索必须跳出“聚芳硫醚合成”的单一圈子，转向**通用化工机械与颗粒分级分离领域**：

1. **关键词拓展**：

* 设备词：`倾析器型离心分离器`、`卧式螺旋卸料沉降离心机`、`Decanter centrifuge`、`デカンタ型遠心分離器`。

* 工艺/机制词：`分级沉降`、`逐级分离`、`粒径差`、`沉降速度`、`转速`、`Fractional sedimentation`、`Classification`、`rpm`。

2. **跨领域检索（IPC分类号扩大）**：

* 不要局限于C08G75/02（聚硫醚的主分类号）。

* 必须检索 **B04B1/20**（带有连续排出沉积物的螺旋输送器的离心机转鼓）及 **B04B3/00**（用离心力进行分离的通用工艺）。

3. **寻找“低转速分级沉降”的通用技术证据**：

* 重点检索离心机制造厂商（如阿法拉伐 Alfa Laval、巴工业巴マシナリー、福乐伟 Flottweg）在上世纪90年代至2015年期间申请的**应用技术专利或技术白皮书**。

* 寻找如下表述的对比文件：“*当浆料中含有粒径相差较大的两种固相颗粒A和B时，通过控制卧螺离心机的转速在低转速区间（如800-1500rpm），使得大粒径的A首先沉降排出，而小粒径的B保持悬浮并在二阶段通过提高转速或随废液排出...*”。一旦检索到此类通用颗粒分级离心证据，即可完美结合D2的粒径体系，彻底无效掉本案。

根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和回收方法，其中所述混合溶液是在聚芳硫醚的合成或洗涤过程中产生的废液。

根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和回收方法，其中所述聚芳硫醚颗粒的颗粒尺寸为150微米至1800微米。

根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和回收方法，其中所述聚芳硫醚颗粒的密度为1g/cm3至1.5g/cm3。

根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和回收方法，其中所述碱金属卤化物颗粒为选自氯化钠和碘化钠中的至少一者。

根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和回收方法，其中所述碱金属卤化物颗粒的颗粒尺寸为6微米至28微米。

根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和回收方法，其中所述碱金属卤化物颗粒的密度为1.9g/cm3至3g/cm3。

根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和回收方法，其中所述基于酰胺的化合物包括选自以下的至少一者：N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、N‑环己基‑2‑吡咯烷酮、N‑甲基‑ε‑己内酰胺、1,3‑二烷基‑2‑咪唑啉酮、四甲基脲和六甲基磷酸三酰胺。

根据权利要求1所述的聚芳硫醚的分离和回收方法，其中所述混合溶液还包含选自以下的至少一者：氢氧化钠、乙酸钠、硫化钠、氢硫化钠和对二氯苯。